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超臨界CO2萃取云南香樟葉中右旋龍腦的工藝優(yōu)選

(1.大理學院,云南 大理 671000;2.大理藥業(yè),云南 大理 671000)

香樟 Cinnamomun camphora(L.)Presl為亞熱帶常綠闊葉喬木,是生產(chǎn)龍腦的主要原料之一。右旋龍腦原名“龍腦香”,又名龍腦,天然冰片,為香樟的樹脂和揮發(fā)油中取得的結(jié)晶,主產(chǎn)于印度尼西亞、蘇門答臘等地,我國均系進口。近年來,江西省吉安地區(qū)林業(yè)科學研究所從樟科植物香樟中,優(yōu)選出枝葉部分揮發(fā)油的主要成分為右旋龍腦的龍腦型香樟樹,利用其枝、葉經(jīng)水蒸氣蒸餾萃取的精油,進一步升華,制得右旋龍腦。右旋龍腦含量較高的部位為葉。對植物枝葉、果實精油的分離分析,目前大都采用水蒸氣蒸餾法,該法較為穩(wěn)定,但缺點是費時,對熱不穩(wěn)定藥物破壞大且要消耗大量的有機溶劑。超臨界CO2萃取技術具有步驟簡單、選擇分離效果好、萃取率高、產(chǎn)物無溶劑殘留、有利于熱敏性物質(zhì)的萃取等優(yōu)點,已廣泛應用于香料及中草藥成分的萃取。現(xiàn)就云南香樟葉中的右旋龍腦用超臨界CO2萃取工藝進行優(yōu)化,為進一步開發(fā)利用云南香樟葉資源奠定一定的基礎。

1、材料

香樟葉(采自大理學院旁的綠化樹,由本校生藥教研室夏從龍副教授鑒定為C. camphora),HA221-50-06型超臨界萃取裝置(江蘇華安科技有限公司),7890A型氣相色譜儀(Agilent),右旋龍腦對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號110881-200803)。

2、方法與結(jié)果

2.1、右旋龍腦含量測定    右旋龍腦含量測定方法及條件參照2010年版《中國藥典》一部“天然冰片(右旋龍腦)”項下進行。

2.2、超臨界CO2萃取云南香樟葉中右旋龍腦工藝參數(shù)優(yōu)化    原料采摘后在陰涼通風處放置10d,除去一定水分,優(yōu)選工藝的原料為當年長出9月份的綠葉。把香樟葉藥材剪細,稱取200g,裝入萃取釜中,對萃取釜、解離釜Ⅰ、解離釜Ⅱ進行加熱,當達到所選定的溫度時,開啟CO2瓶,通過高壓泵對系統(tǒng)加壓,當萃取釜、解壓釜Ⅰ、解壓釜Ⅱ壓力分別達到所設定的壓力時,調(diào)節(jié)CO2的流量到一定量,保持恒溫恒壓。當達到所選定的萃取時間后,從解壓釜Ⅰ和解壓釜Ⅱ出料口出料,分別收集保存,將揮發(fā)油放入分液漏斗中,加入5mL乙酸乙酯等定容至25mL,用氣相進行含量測定。通過查閱文獻及預試驗,固定萃取時間為2h,設計L9(34)優(yōu)選壓力、溫度及流量對超臨界CO2萃取云南香樟葉中右旋龍腦的影響。萃取率為萃取出的右旋龍腦的量與藥材的量的比值。因素水平表見表1,正交試驗結(jié)果見表2,方差分析見表3。

xz 01

xz 02

xz 03

由表2可知,各因素對云南香樟葉中右旋龍腦萃取率的影響次序為A>C>B,較好的萃取方案為A3B2C3。由表3可見,壓力(A)和流量(C)對右旋龍腦的得率有顯著影響。因此,最佳的萃取工藝優(yōu)選為萃取壓力30MPa,溫度為45℃,二氧化碳流量20L·h-1。

2.3、萃取時間優(yōu)選    照上優(yōu)選出的工藝條件,選擇不同的萃取時間(0.5,1.0,1.5,2.0,2.5h)進行合理萃取時間的研究,結(jié)果萃取率依次為0.167%,0.336%,1.038%,0.041%,0.027%。因此選擇萃取時間為1.5h。

2.4、工藝驗證實驗    為了驗證工藝的穩(wěn)定性,重復較佳工藝5次,右旋龍腦萃取率分別為1.352%,1.421%,1.436%,1.467%,1.445%。RSD2.74%,說明工藝穩(wěn)定。

2.5、水蒸氣蒸餾法提取云南香樟中的右旋龍腦    取采于9月份的香樟葉藥材,放置10d自然干燥,剪細,稱取200g,放入3000mL圓底燒瓶中,加入水1600mL,緩慢加熱至沸騰并保持微沸4h,停止加熱,放置0.5h,開啟測定器下端的活塞,將水緩慢放出,使油層下降到上段栓與0刻度齊平,讀取揮發(fā)油量為2.3mL,將揮發(fā)油放入分液漏斗中,加入5mL乙酸乙酯萃取,保留上層液,用乙酸乙酯定容至25mL,再取出1mL,用乙酸乙酯定容至25mL,進行氣相測定含量,結(jié)果水蒸氣蒸餾法右旋龍腦的提取率為0.823%(n=3)。超臨界CO2萃取率明顯高于水蒸氣蒸餾法,因此選擇超臨界CO2為云南香樟中右旋龍腦的較佳萃取方法。

3、討論

何洪城等研究發(fā)現(xiàn)新鮮枝葉采集后不宜立即加工,而是放置10d左右的時間后再加工得率較高。新鮮葉子加工后,其粗品中含其他油份較多,造成后期分離困難,提高了生產(chǎn)成本,降低了經(jīng)濟效益。超臨界CO2在較低溫度下進行,對易揮發(fā)的組分或生理活性物質(zhì)破壞較?。欢揖哂胁僮骱唵?,過程短,萃取效率高,無有機溶劑殘留,不污染環(huán)境等優(yōu)點。           歐陽少林等研究發(fā)現(xiàn)香樟葉含精油一般為1.53%~1.93%,其中右旋龍腦含量為81.78%,相當于香樟葉中含右旋龍腦為1.25%~1.58%,而9月份采摘的云南香樟葉中右旋龍腦的含量為1.43%,與文獻報道的含量類似,云南香樟資源豐富,采摘一定量的樹葉也不影響綠化,為云南產(chǎn)香樟樹葉資源的利用提供一定的參考。