摘要：通過(guò)超臨界C02流體萃取米糠油研究，總結(jié)萃取壓力、萃取溫度、萃取時(shí)間和物料水分含量對(duì)米糠出油率影響。結(jié)果表明，最適宜萃取條件為：萃取壓力30 MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間80 min、物料水分含量為5％～6％，出油率達(dá)l4．32％；同時(shí)測(cè)定超臨界C02流體萃取米糠油中脂肪酸甘油酯組成，得出油酸甘油酯、亞油酸甘油酯和棕櫚酸甘油酯占總脂肪酸甘油酯90％以上，其中，油酸甘油酯和亞油酸甘油酯占總脂肪酸甘油酯70％以上；通過(guò)超臨界C02法與壓榨法比較，超臨界C02流體法萃取米糠油不飽和脂肪酸含量較高，理化指標(biāo)也優(yōu)于壓榨法，因萃取溫度低，防止提取過(guò)程中油脂氧化，因此超臨界C02流體萃取是一種較好提取米糠油方法。
關(guān)鍵詞：米糠油；超臨界C02流體；油脂萃取
米糠是稻谷加工副產(chǎn)品，我國(guó)有豐富米糠資源，米糠含油量一般為15％~22％。我國(guó)對(duì)米糠制油加工及綜合利用與日本等世界發(fā)達(dá)國(guó)家相比仍較落后，有90％左右米糠得不到加工利用，因此，米糠資源浪費(fèi)相當(dāng)驚人。米糠油是一種較理想食用植物油，耐高溫煎炸、可長(zhǎng)久貯存，不僅脂肪酸組成較完全、合理，且還含有多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，如天然維生素E、谷維素、植物甾醇等，因此極具開(kāi)發(fā)潛力和利用價(jià)值。目前，米糠油制取方法有浸出法和壓榨法，應(yīng)用超臨界C02流體萃取技術(shù)提取米糠油具有提取率高，選擇性好，無(wú)溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)。超臨界流體既有與氣體相當(dāng)高滲透能力和低粘度，又具有與液體相近密度和對(duì)物質(zhì)優(yōu)良溶解能力。采用超臨界C02流體萃取技術(shù)制得米糠油色澤比己烷浸出油淺得多；油中游離脂肪酸、蠟和不皂化物量極少；油中甾醇含量會(huì)隨著壓力和溫度增加而增加. 可見(jiàn)，通過(guò)調(diào)整壓力、溫度等因素可控制米糠油中油溶性雜質(zhì)含量，從而可簡(jiǎn)化米糠油精煉工藝流程，提高精煉率。本研究主要探討超臨界C02流體萃取米糠油一些影響因素，以便為超臨界C02流體萃取米糠油工業(yè)化生產(chǎn)設(shè)計(jì)提供理論依據(jù).
1、材料與設(shè)備
米糠(含油15_31％)：鶴鳴米業(yè)；CO2：純度99．9％；超臨界C02流體萃取裝置。6890型氣相色譜儀。
2、方法
2．1、工藝流程
原料一過(guò)篩一稱重一裝料一密封一升溫升壓到預(yù)定值一超臨界萃取一分離釜得到米糠油
2．2、工藝要點(diǎn)
2．2．1、萃取壓力對(duì)米糠出油率影響
稱取一定量米糠裝于萃取釜中，分別在壓力為25MPa、30MPa、35MPa、40MPa下萃取，萃取溫度40℃分別測(cè)定萃取時(shí)間為40 min、60 min、80 min、100 min時(shí)出油率。
2．2．2、萃取溫度對(duì)米糠出油率影響
稱取一定量米糠裝于萃取釜中，分別在溫度為35℃、40℃、45℃、50℃下萃取，萃取壓力為30 MPa，分別測(cè)定萃取時(shí)間為40 min、60 min、80 min、100 min時(shí)出油率。
2．2．3、萃取時(shí)間對(duì)米糠出油率影響
稱取一定量米糠裝于萃取釜中，分別在萃取壓力為25MPa、30 MPa、35 MPa、40 MPa及萃取溫度45℃條件下超臨界C02流體萃取，分別測(cè)定萃取時(shí)間為40 min、60 min、80 min、100 min時(shí)出油率。
2．2．4、水分含量對(duì)米糠出油率影響
稱取一定量米糠(含水量分別為4．01％、5．21％、6．06％、7．99％)于壓力為30 MPa、溫度為45℃下萃取，分別測(cè)定萃取時(shí)間為40 min、60 min、80 min、100 min時(shí)出油率。
3、結(jié)果與討論
3．1、單因素實(shí)驗(yàn)
壓力和溫度是影響超臨界C02流體萃取主要因素。據(jù)資料介紹 ，超臨界C02流體萃取時(shí)，對(duì)每一確定體系存在著一個(gè)體系轉(zhuǎn)變壓，超臨界C02萃取植物油時(shí)，體系轉(zhuǎn)變壓在30 MPa左右，如無(wú)其它考慮，
為了提高生產(chǎn)效率和降低能耗，應(yīng)以操作壓力控制在轉(zhuǎn)在超臨界狀態(tài)下，適量水分起著夾帶劑作用，加速油脂溶解。當(dāng)水分含量較高時(shí)，水易在物料表面形成水膜而不利于物質(zhì)溶出和CO2進(jìn)入，增加傳質(zhì)阻力，不利于萃取H 。本實(shí)驗(yàn)條件下適宜水分含量為5％～6％。
3．2、正交實(shí)驗(yàn)
萃取壓力對(duì)取油工藝影響最大，其次是萃取時(shí)間、萃取溫度。最適宜萃取條件是1℃，即萃取溫度45℃、萃取壓力30 MPa、萃取時(shí)間80 min。
3．3、超臨界CO2法與壓榨法制取米糠油脂肪酸甘油酯組成比較
超臨界CO2流體法萃取米糠油中油酸甘油酯、亞油酸甘油酯和棕櫚酸甘油酯約占總脂肪酸甘油酯90％以上，其中，油酸甘油酯和亞油酸甘油酯占總脂肪酸甘油酯70％以上。而壓榨法制得米糠油中飽和脂肪酸甘油酯含量與超臨界法相近；但不飽和脂肪酸甘油酯亞油酸甘油酯和油酸甘油酯較超臨界CO2法為低。原因是米糠油中油酸和亞油酸含有不飽和雙鍵，易受高溫影響而發(fā)生氧化反應(yīng)；而超臨界CO2萃取法是在較低溫度下進(jìn)行，可保護(hù)米糠主要成分油酸和亞油酸，避免提取過(guò)程中氧化。油酸和亞油酸又是人體營(yíng)養(yǎng)所需的重要脂肪酸，具有獨(dú)特營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和生理功能，因此超臨界CO2流體法是一種理想米糠油提取方法。
4、結(jié)論
(1)超臨界CO2流體萃取具有出油率高、工藝簡(jiǎn)單、無(wú)溶劑殘留等特點(diǎn)，同時(shí)可得到品質(zhì)較好米糠油。因此，超臨界CO2流體萃取米糠油是一種切實(shí)可行提油方法。
(2)在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到最適宜萃取條件為：萃取溫度45℃ 、萃取壓力30 a、萃取時(shí)間80 min、物料水分含量為5％～6％，各因素對(duì)米糠提油率影響程度大小順序?yàn)椋狠腿毫?gt;萃取時(shí)間>萃取溫度，該條件下米糠出油率為14．32％。
(3)測(cè)定超臨界CO2流體法萃取米糠油脂肪酸甘油酯組成，得出油酸甘油酯、亞油酸甘油酯和棕櫚酸甘油酯約占總脂肪酸甘油酯90％以上，其中，油酸甘油酯和亞油酸甘油酯占總脂肪酸甘油酯70％以上。同時(shí)通過(guò)超臨界CO2法與壓榨法比較，得到超臨界CO2法萃取米糠油中不飽和脂肪酸甘油酯含量較壓榨法為高，理化指標(biāo)均較壓榨法為好。
(4)目前，由于超臨界CO2流體萃取需要較高設(shè)備投資，因此限制其應(yīng)用。但隨著科技進(jìn)步，必將會(huì)有廉價(jià)、耐高壓設(shè)備問(wèn)世，同時(shí)有效工程設(shè)計(jì)和高質(zhì)量產(chǎn)品也會(huì)降低生產(chǎn)成本，因此超臨界CO2流體萃取法前景廣闊。